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PM2.5標(biāo)準(zhǔn)品，SRM1648a城市顆粒物，05/112低分子量肝素，細(xì)菌內(nèi)毒素USP標(biāo)準(zhǔn)品
CRM-dcSTX 脫氨甲酰基石房蛤毒素的制備
N-磺酰氨甲酰膝溝藻毒素-2&3（C1&2）從塔瑪亞歷山大藻的大規(guī)模實驗室培養(yǎng)物中分離出來，化學(xué)轉(zhuǎn)化為dcSTX，然后通過幾個色譜步驟純化[4]。dcSTX的結(jié)構(gòu)和純度通過LC-MS/MS[5,6]（Figure 1和Figure 2）和1'H核磁共振（NMR）確定。使用LC高分辨率MS（LC-HRMS）對dcSTX（自由基）的[M+H]*離子獲得257.1356（CgHzN6Os的A=-0.2 ppm）的測量準(zhǔn)確mlz。通過LC-ox-FLD[7]（Figure 3）、毛細(xì)管電泳紫外（CE-UV）[8]和液相色譜化學(xué)發(fā)光氮檢測（LC-CLND）[9]進(jìn)一步評估純度。
儲備溶液通過在0.5 mM鹽酸水溶液中稀釋純化的dcSTX來制備，以使用1H-NMR（qNMR）[10]進(jìn)行定量。CRM-dcSTX 脫氨甲?；扛蚨舅?/strong>標(biāo)準(zhǔn)溶液是通過將儲備溶液在0.5mM鹽酸水溶液中進(jìn)行精確溶解而制備的。等分樣品被分配到干凈的充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，并立即用火焰密封。每個安瓿含有大約0.5 mL溶液。
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