使用GC/MS分析SRM 1649b城市揚(yáng)塵中的選定PCB同系物和氯化殺蟲(chóng)劑。此前，該方法已用于環(huán)境基質(zhì)SRMs中多氯聯(lián)苯和氯化殺蟲(chóng)劑的認(rèn)證[7]。

認(rèn)證過(guò)程中使用了四組GC/MS結(jié)果，分別為GC/MS（Va）、GC/MS（Vb）、GC-MS（VIa）和GC/MS）。對(duì)于GC/MS（V）分析，用二氯甲烷索氏提取10瓶150mg至250mg的重復(fù)試驗(yàn)部分20h。濃縮的提取物通過(guò)氨丙基硅烷SPE濾筒并用20%（體積分?jǐn)?shù)）二氯甲烷在己烷中洗脫。然后通過(guò)GC/MS和NICI模式（GC/NICI-MS）分析氯化化合物。對(duì)于指定為GC/MS（Va）的GC/MS分析，使用0.25 mm i.d，×60m熔融石英毛細(xì)管柱，具有專(zhuān)有的相對(duì)非極性相（0.25μm膜厚；DB-XLB）。GC/MS（VI）：對(duì)于GC/MS，使用PFE和二氯甲烷在100°C和13.8 MPa下提取六瓶約500 mg的測(cè)試部分。使用帶有氧化鋁濾筒的自動(dòng)SPE，然后使用酸化二氧化硅濾筒對(duì)樣品進(jìn)行清潔。濃縮來(lái)自二氧化硅筒的第一部分，然后使用尺寸排阻色譜法進(jìn)一步凈化。

SRM 1649b城市揚(yáng)塵通過(guò)GC/MS進(jìn)行分析，使用0.18 mm內(nèi)徑×30 m熔融石英毛細(xì)管柱（含5%苯基取代甲基聚硅氧烷相（0.18μm膜厚），指定為GC/MS（VIa）），使用GC/NICI-MS，使用0.18mm內(nèi)徑。

對(duì)于GC/MS和GC/NICI-MS分析，在提取之前，將兩種在空氣顆粒提取物中不明顯存在的多氯聯(lián)苯同系物（PCB 103和PCB 198[15,16]）和選定的13C標(biāo)記的多氯苯同系體和殺蟲(chóng)劑添加到空氣顆粒材料中，用作定量?jī)?nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。

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