用于制備PM2.5（細(xì)顆粒物）標(biāo)準(zhǔn)品的顆粒物是從公路隧道的墻壁和人行道上收集的。采樣時(shí)，該隧道是穿過城市的主要交通路線，長(zhǎng)度約900米。2006年5月至10月期間，使用工業(yè)吸塵器收集了約25公斤的公路隧道粉塵。

首先通過篩分（500μm篩，然后是250μm篩）將公路隧道粉塵與粗顆粒分離，然后使用配備陶瓷分級(jí)輪的噴射磨機(jī)（Alpine 56ZPS）進(jìn)行研磨。最終材料由非常細(xì)的PM10顆粒組成。

將約140g的PM10均勻地分布在兩個(gè)10L玻璃瓶中，每個(gè)玻璃瓶中裝有10L來自Merck Millipore系統(tǒng)的2型水和8g Triton?X-100（Merck，Darmstadt，DE）。在37 kHz、100%功率的掃描模式下，將瓶子放置在超聲波批次中6小時(shí)。循環(huán)結(jié)束時(shí)的溫度升至約53–58oC。將兩個(gè)瓶子的內(nèi)容物合并到20L玻璃瓶中，并在室溫下靜置至少72小時(shí)。在沉淀較重的顆粒后，通過將90%的體積虹吸到聚乙烯塑料桶中來轉(zhuǎn)移具有較細(xì)顆粒的懸浮液。在轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意避免沉淀層中的湍流，以防止收集更重和更大的顆粒。

然后將該懸浮液加入儲(chǔ)備溶液，該儲(chǔ)備溶液通過將3g KNO3、8g Mg（NO3）2·6H2O和2g NH4NO3（Sigma Aldrich，St.Louis，MO，USA）在來自Merck Millipore系統(tǒng)的100mL 1型水中混合而制備。對(duì)于每15kg較細(xì)顆粒的懸浮液，加入4.0g儲(chǔ)備溶液。重復(fù)該過程，直到處理4kg PM10樣材料。之后，將所有懸浮液合并并勻漿。

最后的懸浮液用PTFE槳保持?jǐn)嚢瑁缓笥肎ilson蠕動(dòng)泵以1.5kg/h的速度泵入液氮中，該泵具有四個(gè)內(nèi)徑為4mm的硅膠管。設(shè)定泵速，使在管出口處形成的單個(gè)液滴在落入裝滿液氮的容器（四個(gè)管中的每一個(gè)容器）時(shí)立即凍結(jié)。下落的水滴導(dǎo)致液氮沸騰，導(dǎo)致劇烈湍流，從而形成直徑約5至7毫米的單個(gè)冰核。每20分鐘，加滿液氮以保持容器中的足夠體積。使用直徑為3mm的不銹鋼濾器收集冰核，并在-70oC下儲(chǔ)存在塑料板條箱中。部分冰核從塑料板條箱中舀出，攤在平底金屬凍干托盤上。托盤用聚乙烯塑料箔覆蓋，以便于干燥后的材料轉(zhuǎn)移。在填充之前，每個(gè)托盤在-20oC下保持至少12小時(shí)，以避免與托盤接觸的冰粒在室溫下融化。出于同樣的原因，冷凍干燥機(jī)的貨架（Epsilon 2-100D型，配有Plexiglas裝載門）在裝載階段也保持在-25oC。還提供了恒定的氮?dú)饬?。每個(gè)托盤裝滿1.25千克的冰核?？偣?，將271.5kg冰粒形式的冷凍懸浮液裝入冷凍干燥機(jī)中，并通過應(yīng)用五個(gè)冷凍干燥循環(huán)進(jìn)行干燥。每個(gè)周期持續(xù)約90小時(shí)。

在完成每個(gè)循環(huán)后，用氮?dú)馓畛淅鋬龈稍锸?，并將托盤的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到放置在手套箱中的不銹鋼桶中，手套箱也不斷用氮?dú)鉀_洗。通過使用填充機(jī)裝置（FD SPAc 4A）在手套箱中填充干粉。每2分鐘記錄手套箱內(nèi)的溫度和相對(duì)濕度（RH）；相對(duì)濕度從未超過5%。沒有嘗試將從五個(gè)不同冷凍干燥循環(huán)中獲得的粉末均勻化，這是處理參考材料時(shí)的常規(guī)做法。這是為了避免細(xì)顆粒的靜電充電，這將導(dǎo)致在制備PM2.5（細(xì)顆粒物）標(biāo)準(zhǔn)品和PM10標(biāo)準(zhǔn)品期間已經(jīng)觀察到的顆粒大聚集。

PM2.5（細(xì)顆粒物）標(biāo)準(zhǔn)品在每個(gè)冷凍干燥循環(huán)后，分別填充材料，并將小瓶分開，以驗(yàn)證循環(huán)之間的均勻性。每個(gè)小瓶中至少填充150mg。每個(gè)小瓶都用一個(gè)涂有PTFE的橡膠嵌件封閉，嵌件用一個(gè)鋁制壓接帽固定。在評(píng)估單元間的均勻性后，發(fā)現(xiàn)在第一個(gè)冷凍干燥循環(huán)中獲得的小瓶與其他四個(gè)循環(huán)的小瓶明顯不同。因此，這些小瓶被排除在外，而其余的則根據(jù)灌裝順序進(jìn)行標(biāo)記?？偣?210個(gè)小瓶被標(biāo)記，其中1號(hào)小瓶是第二冷凍干燥循環(huán)的第一個(gè)填充小瓶。然后將這些小瓶一個(gè)接一個(gè)地放置在鍍鋁袋中，并熱密封以進(jìn)一步保護(hù)材料。

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